測(cè)定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法,。

當(dāng)取樣量為 5g 時(shí),，35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3～0.4 μg/kg，測(cè)定下限為 1.2～1.6 μg/kg,。

 一,、方法原理

樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾叱鰜?lái)，吸附于捕集管中,，將捕集管加熱并用氦氣（或氮?dú)猓┓创?，捕集管中的揮發(fā)性鹵代烴被熱解析出來(lái)，組分進(jìn)入氣相色譜分離后,，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,，內(nèi)標(biāo)法定量,。

二、儀器和設(shè)備

1,、 采樣器材：鐵鏟和不銹鋼藥勺,。

2 、采樣瓶：聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶,。

3,、樣品瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。

4,、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI 電離源,。

5、色譜柱：石英毛細(xì)管柱,，長(zhǎng) 30 m,，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 1.4 μm,，固定相為 6 %腈丙苯基/94 %二甲基聚硅氧烷,，也可使用其他等效毛細(xì)柱,。

6、 吹掃捕集裝置：適用于土壤樣品測(cè)定,。捕集管使用 1/3Tenax,、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑,。

7,、 微量注射器：10 μl、25 μl,、100 μl,、250 μl、500 μl 和 1000 μl,。

8,、 天平：精度為 0.01 g。

9,、 往復(fù)式振蕩器：振蕩頻率150次/min,，可固定吹掃瓶。

10,、棕色密實(shí)瓶：2 ml,，具聚四氟乙烯襯墊。

11,、pH計(jì)：精度為±0.05,。

12、便攜式冷藏箱：容積 20 L,，溫度 4℃以下,。

13、一次性巴斯德玻璃吸液管,。

三,、儀器參考條件

1、吹掃捕集裝置參考條件

吹掃流量：40 ml/min,，吹掃溫度：40 ℃,，吹掃時(shí)間：11 min；干吹時(shí)間：2 min,；脫附溫度：180 ℃,，脫附時(shí)間：3min；烘烤溫度：200 ℃,，烘烤時(shí)間：10 min,；傳輸線溫度：110 ℃。

2,、 氣相色譜儀參考條件

程序升溫：35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min),；進(jìn)樣口溫度：180 ℃,；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：20:1,；載氣：氦氣,；接口溫度：230℃；柱流量：1.2 ml/min,。

3,、 質(zhì)譜儀參考條件

離子化方式：EI；離子源溫度：200℃,；傳輸線溫度：230℃,；電子加速電壓：70eV；全掃描質(zhì)量范圍：35amu～300amu,。定量方式：選擇離子（SIM）法,，