頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留
頂空氣相色譜法可以用于測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留,。這種方法是通過(guò)將樣品加熱平衡后,直接抽取頂部氣體注入氣相色譜儀,,利用氫火焰檢測(cè)其殘留溶劑的組分與含量,。具體步驟如下:
1. 準(zhǔn)備試驗(yàn)設(shè)備:氣相色譜儀,、頂空進(jìn)樣器,。
2. 制備標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取外部干燥的50ml容量瓶,,加水約30ml,加瓶塞,,稱重,,精確到0.1mg,。用注射器注入約0.6ml環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,,輕輕搖勻,,蓋好瓶塞,稱重,,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量,。加水至刻度再將此溶液稀釋成1× 10-2g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,。
3. 測(cè)試方法:
* 取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品適量,制成六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各取10ml,,制備六個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品試樣。
* 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)品試樣達(dá)到氣液平衡時(shí),,不同濃度的液體對(duì)應(yīng)于不同濃度的氣體,,取平衡后的氣體,注入進(jìn)樣器,,記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積),。
* 根據(jù)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高(或面積),繪制峰高(或面積)-濃度曲線,。
* 根據(jù)公式,,計(jì)算出環(huán)氧乙烷殘留量。
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